GB_T 8647.5-2006

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2008-4-7

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ICS 77. 040. 30,H 13 OB,中华人民共和国国家标涯,GB/T 8647.5—2006,代替 GB/T 8647. 5—1988,镖化学分析方法,镁量的测定火焰原子吸收光谱法,The methods for chemical analysis of nickel,—Determination of magnesium content,-Flame atomic absorption spectrometric method,2006-09-26 发布2007-02-01 实施,败码的的,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会,GB/T 8647.5—2006,-LX. —U.,刖 百,GB/T 8647《镇化学分析方法》共分为如下1。部分:,GB/T 8647. 1,GB/T 8647.2,GB/T 8647. 3,GB/T 8647.4,GB/T 8647. 5,GB/T 8647.6,GB/T 8647. 7,GB/T 8647. 8,(;B/T 8647. 9,GB/T 8647. 10,《锲化学分析方法,《镇化学分析方法,《镇化学分析方法,《镇化学分析方法,《镇化学分析方法,《镇化学分析方法,《镁化学分析方法,《镇化学分析方法,《镇化学分析方法,《镇化学分析方法,铁量的测定,铝量的测定,硅量的测定,磷量的测定,镁量的测定,磺基水杨酸分光光度法》;,电热原子吸收光谱法》;,钥蓝分光光度法》;,铝蓝分光光度法》;,火焰原子吸收光谱法》;,镉、钻、铜、镒、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法》;,珅、锚、锡、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法於,硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》;,碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》;,碑、镉、铅、锌、锚、锦、锡、钻、铜、镐、镁、硅、铝、铁量的测定,发射光谱法九,本部分为第5部分,本部分代替GB/T 8647. 5—1988《镇化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镁量》。与,GB/T 8647. 5—1988相比,本部分主要有如下变动:,-——对文本格式进行了修订,补充了质量保证和控制条款;,——一测量波长由285.3 nm改为285. 2 nm;,—对仪器的要求,最低灵敏度改为特征浓度;最低稳定性改为精密度;,一增加了重复性条款,本部分由中国有色金属工业协会提出,本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口,本部分由金川集团有限公司负责起草,本部分由金川集团有限公司、北京矿冶研究总院起草,本部分主要起草人:刘海东、李华昌、辛汉忌、孙龄高,本部分主要验证人:喻生洁、文占杰、高泽祥,本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,本部分所代替标准的历次版本发布情况为:,——GB/T 8647, 5—1988,GB/T 8647.5—2006,镇化学分析方法,镁量的测定火焰原子吸收光谱法,1范围,本部分规定了镖中镁含量的测定方法,本部分适用于银中镁含量的测定。测定范围:0. 000 5%.0.002%,2方法提要,试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙焕火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2 nm处,测量,镁的吸光度,3试剂,制备溶液及分析用水均为二级水或相当纯度的实验室用水,3. 1 金属银1%入,3.2 硝酸"L42 g/mL),优级纯,3.3 硝酸十:L),3.4 硝酸(1 + 19),注:全部实验过程应用同一批硝酸,3.5 镁标准贮存溶液:称取OJ65 8 g经900C灼烧0. 5 h的高纯氧化篌,置于250 mL烧杯中,缓慢加,A 20 mL硝酸(3. 3),盖上表皿,完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室,温。移入1000 mL容量瓶中,以水定容。此溶液1 mL含100 Rg镁,3.6 镁标推溶液:移取25.00 mL镁标准贮存溶液(3.5),置于500 mL容量瓶中。以水定容。此溶液,1 mL 含 5 jug 镁,4仪器,原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯,在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用,--特征浓度:在与测量试料溶液基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于8 005 Ag/mL,——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之,比,应不小于0. 85,———精密度:用最高浓度的标准溶液测量1。次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的,用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高,浓度标准溶液平均吸光度的0. 5%,推荐仪器工作条件:,波长:285. 2 nm;,灯电流:4 mA;,单色器通带7 am;,燃烧器高度:8 mm,1,GB/T 8647.5—2006,5分析步骤,5. 1试料,称取1.000 g试样,精确至0.000 1 go,5.2 空白试验,以系列标准溶液(5. 4. 2)中的零浓度溶液做为试料空白,5.3 测定,5. 3. 1将试料(5. 1)置于400 mL烧杯中,5.3.2 加足够的水覆盖试料,加入10 mL硝酸(3. 3),盖上表皿,溶解试料。加热至完全溶解,用水清,洗表皿和杯壁,微沸驱除氮的氧化物,取下,冷至室温。移入100 mL容量瓶中,以水定容,5.3.3 使用空气-乙焕火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2 nm处,与系列标准溶液同时,以硝酸(3. 4),调零,测量试液的吸光度,减去试料空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的镁浓度,5.4工作曲线,5. 4. 1分别称取六份金属银(3. DL 000 g,置于250 mL烧杯中,以下按5. 3……

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